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卡爾費休水分滴定儀原理

發(fā)布時間: 2023-12-15  點擊次數(shù): 1087次

卡爾費休水分滴定儀(也稱為微量水分測定儀)原理

目前,卡爾費休(KF)反應是實驗室中用于確定水分含量的反應,由于產(chǎn)品或過程中的水分含量與產(chǎn)品質(zhì)量密切相關,因此必須連續(xù)檢查從原材料到中間物質(zhì)和最終產(chǎn)品的水分含量。

有多種確定水分含量的方法,但如果分析時間較長或存在揮發(fā)性成分,則結(jié)果會出現(xiàn)錯誤。

由于設備昂貴且難以操作的各種原因,很少使用烘箱干燥法,GC法,IR法等。

卡爾費休水分滴定儀卡爾費休方法廣泛用于當前測量水分的大多數(shù)實驗室中,是一種標準方法。

卡爾費休分測量理論始于1935年,當時德國化學家卡爾費休發(fā)表了一份名為“ 液體和固體中水分含量測定的新方法" 的文件。引入之后,在1960年代出現(xiàn)了使用活塞式滴定管的自動卡爾費休滴定裝置以及許多應用文件。

基于化學反應,僅選擇性地測量溶液,氣體或固體樣品中的水分含量。可以防止由于樣品中的揮發(fā)性成分而導致水分含量過高。可以測量表面水和結(jié)晶水,并且還可以測量差異。幾乎可以測量任何樣品中的水分。在ppm到100%的整個范圍內(nèi)進行準確準確的測量。結(jié)果的再現(xiàn)性通常為+/- 0.15%。從樣品稱量,樣品轉(zhuǎn)移,樣品交換,KF試劑交換,樣品注入,滴定和結(jié)果計算是全自動的。因此,卡爾費休法已經(jīng)成為確定水分含量的標準方法,并且可以快速,準確地分析各種樣品,其卡爾費休水分滴定儀原理如下。

如果過量的抗氧化劑或游離酸被有機堿中和,則可以在非水溶液中確定水的量,因此可通過添加中和該溶液中產(chǎn)生的任何酸的堿來提高反應速率,并最初使用吡啶。質(zhì)子傳遞介質(zhì)(例如酒精)中的卡爾費休反應由以下反應式組成:

(1)2 ROH + SO2 <---> RSO3- + ROH2

(2)B + RSO3- + ROH2 + <--- BH + + SO3R- + ROH

(3)H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B < -> BH + SO4R- + 2BHI

反應(1)是溶劑分解過程,其中二氧化硫與醇反應以轉(zhuǎn)化為烷基硫酸鹽,并且通過(2)的反應可以緩沖用于將溶液保持在適當pH(5-8)的堿B。在pH 3 以下,反應非常緩慢,在pH 8 以上,發(fā)生非化學計量的副反應。當電池中有水分時,添加碘并發(fā)生氧化還原(還原反應),如(3)所示。

根據(jù)實驗的種類,添加碘的方法分為容積法和庫侖法,將含有碘的溶液置于滴定管中并定量注入。然而,在庫侖法中,碘是由碘化物電產(chǎn)生的。樣品中的水量由用于生產(chǎn)碘的電子摩爾數(shù)計算得出。

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